二手同步熱分析儀憑借其高精度測(cè)量能力、廣泛的應(yīng)用范圍以及較高的性價(jià)比,成為了許多實(shí)驗(yàn)室和個(gè)人進(jìn)行熱分析研究的重要工具。核心測(cè)定步驟是“樣品準(zhǔn)備→儀器校準(zhǔn)→參數(shù)設(shè)置→升溫測(cè)試→數(shù)據(jù)處理”,使用需重點(diǎn)關(guān)注儀器狀態(tài)校準(zhǔn)、樣品兼容性及安全操作。
樣品準(zhǔn)備:選擇合適坩堝(氧化鋁、鉑金等,避免與樣品反應(yīng)),稱取適量樣品(通常10-50mg,均勻平鋪底部),空白坩堝作參比。
儀器校準(zhǔn):開機(jī)預(yù)熱30分鐘以上,進(jìn)行溫度校準(zhǔn)(用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如銦、錫)和重量校準(zhǔn)(用標(biāo)準(zhǔn)砝碼),確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。
參數(shù)設(shè)置:將樣品坩堝和參比坩堝放入樣品池,設(shè)置測(cè)試條件,包括升溫程序(升溫速率5-20℃/min)、氣氛(氮?dú)狻⒖諝獾龋髁?0-50mL/min)、終止溫度等。
升溫測(cè)試:檢查儀器密封性和氣體管路,啟動(dòng)程序,全程觀察儀器運(yùn)行狀態(tài)(溫度、重量變化曲線),避免異常波動(dòng)。
數(shù)據(jù)處理:測(cè)試結(jié)束后冷卻儀器,導(dǎo)出TG(熱重)和DSC(差示掃描量熱)曲線,分析特征溫度(熔點(diǎn)、分解點(diǎn))、重量變化率等數(shù)據(jù)。
二手同步熱分析儀的優(yōu)點(diǎn):
1.高效性:?jiǎn)未螌?shí)驗(yàn)即可同步獲取TG與DSC數(shù)據(jù),大大節(jié)省了實(shí)驗(yàn)時(shí)間。例如,在電池材料熱失控研究中,STA可在30分鐘內(nèi)完成從室溫到1000℃的掃描,同步揭示電解質(zhì)揮發(fā)、電極氧化及放熱反應(yīng)的關(guān)聯(lián)性。
2.精度高:采用技術(shù)和材料制造,如貴金屬合金加熱絲與陶瓷桿傳感器,實(shí)現(xiàn)了±0.1℃的溫度控制精度和0.1μg的質(zhì)量靈敏度,確保了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
3.全面性:相比單獨(dú)的TG或DSC測(cè)試,同步熱分析能夠消除稱重量、樣品均勻性、升溫速率一致性、氣氛壓力與流量差異等因素的影響,使得TG與DTA/DSC曲線對(duì)應(yīng)性更佳,有助于判別該熱效應(yīng)所對(duì)應(yīng)的物化過(guò)程(如區(qū)分熔融峰、結(jié)晶峰、相變峰與分解峰、氧化峰等)。
4.應(yīng)用廣泛:同步熱分析儀廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、化學(xué)、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域的研究,為科研人員提供了強(qiáng)有力的技術(shù)支持。它可以幫助研究人員深入了解材料的熱性能,優(yōu)化材料配方和加工工藝,提高產(chǎn)品質(zhì)量和性能。